一、飼料中粗灰分的測定
飼料中粗灰分的測定一般采用《GB/T6438-2007 飼料中粗灰分的測定》。
(1)應(yīng)注意馬弗爐的溫度不能過高或者過低,
一般控制在(550+20)℃,超過600℃會引起磷及硫等鹽的揮發(fā)從而對檢測結(jié)果造成影響,并且在實驗過程中,儀器的使用溫度應(yīng)是設(shè)備的校準(zhǔn)溫度。同時,對設(shè)備的溫度進(jìn)行校準(zhǔn)時,要對常用的溫度值進(jìn)行校準(zhǔn)。
(2)做樣前,坩堝要先進(jìn)行灼燒干燥,
灼燒時間為馬弗爐溫度達(dá)到550℃后計時30min以上,干燥器中冷卻至室溫后稱重。
(3)炭化要完全:炭化時要注意通風(fēng)櫥對炭化過程中樣品的吸力,半蓋坩堝蓋,小火緩慢加熱至無黑煙產(chǎn)生:使用電爐炭化時坩堝要放在石棉網(wǎng)上,且電爐功率不能太大,防止燃燒過于劇烈造成損失,整個過程避免產(chǎn)生明火。
(4)灰化要完全:放入樣品前馬弗爐應(yīng)預(yù)先加熱達(dá)到550℃樣品灼燒3h后觀察是否有未灰化的黑色炭粒,若無,繼續(xù)灼燒1h,若有,待坩堝冷卻后,加水潤濕殘渣。烘干后繼續(xù)灼燒,直至灰化完全。
(5)灰化終點判斷:
以時間加樣品的灰化狀態(tài)結(jié)合判斷,不可單純以時間來判定灰化終點,灰化終點應(yīng)為樣品殘灰呈現(xiàn)灰白色或淺灰色。要注意特殊樣品,如鐵含量高的樣品殘灰呈現(xiàn)褐色,錳、銅含量高的樣品,殘灰呈現(xiàn)藍(lán)綠色。
(6)
灰化后,不可立刻從馬弗爐中取出坩堝或放置在常溫的臺面上,應(yīng)待溫度稍微下降后再取出樣品,否則易導(dǎo)致坩堝遇冷開裂。
(7)玉米蛋白粉、大米蛋白粉等樣品灰化后容易有黑色碳粒,需要加水烘干后再次灰化。
(8)一般飼料樣品先灰化3h,再灰化1h,即可達(dá)到恒重,但部分樣品(玉米蛋白粉、大米蛋白粉等)按照國標(biāo)規(guī)定的溫度和時間灰化不完全,應(yīng)適當(dāng)延長灰化時間,使樣品中的有機(jī)物完全氧化,減少實驗誤差。
有研究表明,馬弗爐的預(yù)熱時間、預(yù)熱溫度和坩堝擺放方式的變化都會導(dǎo)致結(jié)果偏差。
二、飼料中水分的測定
飼料中水分的測定一般采用GB/T6435-2014《飼料中水分的測定》,分直接干燥法和減壓干燥法。使用該標(biāo)準(zhǔn)時,一定要注意該標(biāo)準(zhǔn)不適用的樣品類型,特別是玉米及其他谷物等。該標(biāo)準(zhǔn)中提到的GB/T21305-2007《谷物及谷物制品水分的測定 常規(guī)法》已經(jīng)廢止。玉米水分按GB/T10362-2008《糧油檢驗玉米水分測定》標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢測。但由于玉米的水分含量直接影響交易雙方的結(jié)算最好由交易雙方通過協(xié)議約定檢測方法。
1、直接干燥法
(1)烘干溫度:
按國標(biāo)推薦溫度(103+2)℃執(zhí)行。
(2)樣品不可鋪的太厚或太薄,應(yīng)符合標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定“使樣品鋪開約0.3g/cm2”,根據(jù)經(jīng)驗厚度一般不超過0.5cm。
(3)樣品制備要選擇合適的粉碎設(shè)備,不可使用旋風(fēng)磨,
粉碎全部通過1mm(18目)標(biāo)準(zhǔn)篩,經(jīng)四分法制得試樣放于樣品袋內(nèi),密封。粉碎或研磨過程樣品暴露在空氣中的時間會影響檢測結(jié)果。
(4)稱量皿使用時必須戴潔凈棉質(zhì)手套,在烘干過程中不要隨意打開烘箱門。
(5)稱量皿應(yīng)松散均勻的擺放在烘箱內(nèi),平均每立方分米烘箱內(nèi)最多放一個,不可碰觸烘箱壁,樣品烘干時要打開器皿蓋,樣品從烘箱中取出時,應(yīng)戴棉質(zhì)手套從烘箱內(nèi)快速蓋上器皿蓋后再取出,立刻加入干燥器內(nèi)。
(6)
應(yīng)注意干燥器內(nèi)干燥劑的顏色,一般使用變色硅膠,一日出現(xiàn)吸潮變色,應(yīng)立即放入烘箱內(nèi)烘干或者更換新的干燥劑。
(7)烘箱溫度設(shè)置要準(zhǔn)確,溫度要按照烘箱檢定(或校準(zhǔn))時給出的校準(zhǔn)溫度來設(shè)置,測樣前應(yīng)提前讓溫度升至檢測方法要求的溫度。同時要注意烘箱實際工作溫度的穩(wěn)定性。烘箱烘干時間過長會導(dǎo)致過多的非水分損失,從而導(dǎo)致結(jié)果偏高。
采樣時樣品的代表性、存儲條件會影響檢測結(jié)果的代表性。一些含有揮發(fā)性成分的飼草和飼料樣品不適合直接干燥法。
2、減壓干燥法
(1)適用于脂肪含量高、液體或半固體的樣品;
(2)溫度及真空達(dá)到設(shè)定條件時開始計時:
(3)脂肪含量較高的樣品,因高溫脂肪容易氧化,烘干時間過長反而會增重,應(yīng)以增重前的質(zhì)量為準(zhǔn)。
(文章來源:食品安全質(zhì)量檢測學(xué)報)